Firma: GÖTTFERT
Schmelzindex
Der Schmelzindex (MFR oder MVR) ist ein wichtiges Mass dafür, wie leicht die Schmelze eines thermoplastischen Polymers fliesst.
Zur Bestimmung des MFR (Melt Flow Rate) wird die Masse des Polymers gemessen, die in nur zehn Minuten unter Druck und Temperatur durch eine Kapillare fliesst. Hierzu wird das Probenmaterial in einen beheizten Kanal gegeben und mittels eines Stempels und gravimetrischen Gewichten durch eine normierte Düse gepresst. Polymerverarbeiter verlassen sich auf den MFR-Wert, um die ideale Polymerqualität für verschiedene Herstellungsprozesse auszuwählen. Die Einheiten werden in der Regel weggelassen, da davon ausgegangen wird, dass der MFR in Gramm pro 10 Minuten angegeben wird. Des Weiteren werden die Prüfbedingungen wie das Gewicht in Kilogramm und die Temperatur in °C angefügt. Detaillierte Richtlinien zur MFI-Messung sind in ASTM D1238 und ISO 1133 zu finden.
Damit der MFR (g/10min) direkt errechnet werden kann, wird nach einem definierten Zeitintervall der extrudierte Strang abgeschnitten und gewogen. Da das Zeitintervall von 10 Minuten nicht immer anwendbar ist, wird der MFR über einen Dreisatz begerechnet.
Meistens (Methode B nach EN ISO 1133) wird hingegen der MVR (Melt Volume Rate) gemessen und anschliessend über die Dichte der MFR berechnet. Zur Bestimmung des MVR misst ein Wegsensor die Verschiebung des Stempels während dem Extrusionsvorgang. Multipliziert mit dem Kanaldurchmesser wird das extrudierte Volumen pro Zeitinkrement bestimmt und über einen Dreisatz auf 10 Minuten hochgerechnet. Multipliziert mit der Werkstoffdichte, kann der MVR in den MFR umgerechnet werden.
Formel: MFR = MVR * ρ
Der Schmelzindex dient als indirekter Indikator für das Molekulargewicht, wobei ein hoher Schmelzindex auf ein niedrigeres Molekulargewicht hinweist. Die Fliessrate der Schmelze steht in einem umgekehrten Verhältnis zur Viskosität der Schmelze unter den spezifischen Prüfbedingungen. Es ist jedoch zu beachten, dass die Viskosität eines bestimmten Materials von der aufgebrachten Kraft abhängt.
Die Fliessrate wird in grossem Umfang für Polyolefine verwendet, wobei Polyethylen in der Regel bei 190°C und Polypropylen bei 230°C bewertet wird. Der Kunststofftechniker muss ein Material mit einem Schmelzindex auswählen, der ein Gleichgewicht herstellt: Er sollte hoch genug sein, um die einfache Formung des geschmolzenen Polymers in das gewünschte Produkt zu ermöglichen, und gleichzeitig niedrig genug, um eine ausreichende mechanische Festigkeit für den vorgesehenen Zweck des Endprodukts zu gewährleisten.
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Normen
EN ISO 1133:
Teil 1: Für nicht feuchtigkeitsempfindliche Materialien
Teil 2: Für feuchtigkeitsempfindliche Materialien
Methode A: Manuelle Zeitmessung. Manuelles Abschneiden des Strangs. Manuelle Berechnung.
Methode B: Automatische Zeit- und Wegmessung. Messung des MVR und Berechnung des MFR über die Schmelzedichte. Automatisches Abschneiden des Strangs für die MFR-Messung oder Dichtebestimmung.
ASTM D1238
ASTM D3364 (für PVC)
In dieser Norm wird ein Verfahren vorgestellt, das speziell auf PVC-Material ausgerichtet ist. Hierbei wird ein Sondergewicht von 20kg verwendet. Die Düse ist 1 Zoll lang (25.4mm) und hat eine Bohrung von 2.095mm Durchmesser. Die typischen Prüftemperaturen betragen 175°C oder 150°C.
Verfahren zur Messung des Schmelzindexes
Der Schmelzindex MFR gibt an, wie viel Material unter einem bestimmten Druck in 10 Minuten durch eine Düse mit 2.096 mm Durchmesser fliesst. Gemäss ASTM D1238 und ISO 1133 gelten die folgenden Abmessungen:
- Düsendurchmesser 2.096 mm, Länge 8 mm
- Kanaldurchmesser 9.555 mm, Länge 168 mm
- Stempeldurchmesser 9.48 mm, Länge 220 mm
Heute sind die genaueren Abkürzungen wie folgt definiert:
- MFR = Massenflussrate der Schmelze (früher MFI genannt), Einheit: g / 10 min
- MVR = Schmelze-Volumenstrom-Rate (früher MFI genannt), Einheit: cm³ / 10 min
Die MVR multipliziert mit der Schmelzedichte ergibt die MFR.
Verwendung des richtigen Schmelzindex-Prüfgerätes
Die einfachsten Geräte ermöglichen lediglich die Prüfung nach Methode A der EN ISO 1133. Sie umfassen den beheizten Kanal, die Temperaturanzeige, die Düse, den Stempel und eine Auswahl an Gewichten. Instrumente zur Zeit und Gewichtsmessung sind zwar erforderlich, aber normalerweise nicht im Gerätepreis enthalten. Bei einfachen Geräten werden die Gewichte meist von Hand auf den Stempel gelegt. Elektrische Gewichtsanhebung, PC und Software werden oft weggelassen.
Weitaus am verbreitetsten sind die Geräte die Geräte die die Prüfung nach Methode B der EN ISO 1133 ermöglichen. Diese enthalten neben einer genauen Zeitmessung auch eine Wegmessung des Stempels. Letztere muss umso genauer sein je niedriger der gemessene MFR ist. Solche Geräte werden meistens mit einer elektrischen Gewichtsanhebung, einem PC und Software bestellt.
Achten Sie beim Kauf eines neuen Instruments auf das Material von Kanal und Kolben. Es gibt extrem korrosive Stoffe, die die Kanaloberfläche innerhalb weniger Messungen zerstören können. Andere Materialien können extrem abrasiv sein, so dass die Abmessungen von Düse, Kanal und Stempel in kurzer Zeit beeinträchtigt werden. Beide Effekte führen zu einer Verzerrung der Ergebnisse. Dies kann langsam und damit über einen längeren Zeitraum hinweg unbemerkt geschehen.
Werfen Sie einen Blick auf die Führung des Kolbens, auf die Automatisierung des Gerätes und auf den Algorithmus der Ergebnisauswertung. In den ASTM- und ISO-Normen sind solche Faktoren nicht im Detail festgelegt. Für grobe und schnelle Messungen mit einer grösseren Streuung kann ein einfaches Gerät die Aufgabe genauso gut erfüllen wie ein teures, hochwertiges Gerät. Für präzisere Messungen ist ein erweitertes und automatisiertes Gerät sowie eine regelmässige Überprüfung erforderlich. Die Instrumente sind in diesem Fall folglich teurer.
Falls das zu prüfende Material einen sehr hohen MFR-Wert hat (>50-100), ist ein Kapillarenverschluss oder eine Gewichtsrückhaltevorrichtung erforderlich. Ansonsten besteht die Gefahr, dass der Stempel zu früh in die Messstrecke hineinfährt. Beide Optionen sind für alle Geräte von GÖTTFERT erhältlich.
Hydrophile Polymere können Feuchtigkeit so schnell aufnehmen, dass dies bei der MFR-Messung zur Verfälschung der Resultate führt. In solchen Fällen ist eine Stickstoffspühlung des Kanals zu empfehlen.
Entwickeln sich beim aufgeheizten Polymer giftige Dämpfe oder ein unangenehmer Geruch, dann ist eine Absaugvorrichtung unter und / oder über dem Kanal zu empfehlen.
Probenvorbereitung
Einige Materialien neigen dazu, Feuchtigkeit anzusammeln und sollten vor der Prüfung getrocknet werden. Zum Trocknen von Polymeren wird die Verwendung eines Vakuumtrockenschranks oder eines Umluftofens mit vorgetrockneter Lufteinblasung empfohlen.
Einfüllen des Materials in den Kanal
Schütten Sie das Prüfmaterial portionsweise in den Kanal. Je nach MFR liegt die Masse meistens zwischen 4 und 8 Gramm. Für eine möglichst luft- und blasenfreie Befüllung wird das Material jedes Mal mit dem Stopfwerkzeug verdichtet. Wenn sich im ausgeworfenen Material Lufteinschlüsse befinden, sollten Sie die einzelnen Füllvorgänge jeweils mit weniger Material durchführen. Verdichten Sie das Material nach jedem Füllvorgang. Der Füllvorgang sollte innerhalb einer Minute abgeschlossen sein.
Aufheizen
Die Aufheizzeit beträgt 5 Minuten. Dadurch wird sichergestellt, dass das Material eine homogene Temperaturverteilung hat. In dieser Zeit wird kein Gewicht auf den Stempel gegeben. Bei Materialien mit hohen MFR-Werten (typischerweise > ca. 50-100) ist ein Kapillarenverschluss oder eine Gewichtsrückhaltevorrichtung zu verwenden, damit der Stempel nicht vor Ablauf der Aufheizzeit in den Messbereich hineinfährt.
Reinigung
Wenn es zu abweichenden Ergebnissen kommt, ist es oft der Kanal, der nicht richtig gereinigt wurde. Polymerreste an der Kanalwand und am Stempelkopf verändern das Scher- oder Gleitverhalten des Polymers an der Wand. Ein motorisiertes Reinigungsgerät ist sehr effektiv und hilft dem Benutzer, Zeit zu sparen.
Empfehlung: Achten Sie darauf, dass der Kanal mit einer geeigneten Bürste und mit Tüchern, die keine Kunstfasern enthalten, sehr gut gereinigt wird. Das Tuch, das für den letzten Durchgang verwendet wurde, sollte nach dem Gebrauch noch sauber sein.
Fragen und Antworten
Ja, über eine Korrelation kann man aus dem Schmelzindex den IV-Rheo Wert bestimmen. Hierzu gibt es einerseits den IV-Tester von Göttfert oder man kann die Umrechnung über eine Tabellenkalkulation machen. In jedem Fall benötigt man Referenzwerte aus der chemisch-analytischen Viskositätsmessung.
Siehe hierzu folgenden Beitrag: Grenzviskosität
Die Bestimmung des Schmelzindex mit einem Gerät, das Gewichte verwendet, hat mehrere Vorteile gegenüber einem Gerät, das einen Servoantrieb und eine Messdose nutzt. Diese Vorteile hängen mit der Standardisierung, Reproduzierbarkeit und den Eigenschaften der Materialien zusammen:
Die Verwendung von Gewichten zur Bestimmung des Schmelzindex ist in vielen internationalen Normen festgelegt, z. B. ISO 1133 oder ASTM D1238. Diese Standards beruhen auf der mechanischen Anwendung eines konstanten Gewichts, das auf das Material ausgeübt wird. Geräte mit Gewichten liefern also normgerechte und weltweit vergleichbare Ergebnisse.
Die Methode mit Gewichten wird seit Jahrzehnten verwendet und ist bestens etabliert. Die Messungen haben sich als zuverlässig und genau erwiesen, sodass viele Unternehmen und Labore auf diese Methode vertrauen.
Da das Gewicht eine konstante, einfach reproduzierbare Kraft ausübt, sind die Ergebnisse besser zwischen verschiedenen Labors oder Geräten vergleichbar.
Geräte mit Gewichten sind einfacher im Aufbau und weniger anfällig für technische Störungen als komplexere servoangetriebene Geräte mit Messdosen. Dadurch sind sie häufig robuster und wartungsärmer.
Einige Kunststoffe verursachen überdurchschnittlichen Verschleiss an den Düsen und Stempeln von Schmelzindexprüfgeräten.
Hier sind die wichtigsten abrasiven Materialien:
Glasfaserverstärkte Kunststoffe (GF-gefüllt)
- PA6-GF / PA66-GF (Polyamid mit Glasfasern, 30–50%)
Hohe Festigkeit, aber Glasfasern führen zu starkem Verschleiß. - PBT-GF (Polybutylenterephthalat mit Glasfasern, 30%)
Abrasiv und hitzebeständig, in Elektro- und Automobiltechnik verbreitet.
Hochtemperaturkunststoffe
- PEEK (Polyetheretherketon)
Extrem widerstandsfähig, besonders in faserverstärkten Varianten. - PEI (Polyetherimid)
Abrasiv durch hohe Verarbeitungstemperatur und mögliche Füllstoffe. - PPS (Polyphenylensulfid)
Abriebintensiv, vor allem mit Glas- oder Kohlefaserverstärkung.
Kohlefaserverstärkte Kunststoffe (CF-gefüllt)
- PPS-CF (Polyphenylensulfid mit Kohlefaser, 40%)
Kohlefasern sind noch härter als Glasfasern und verstärken den Verschleiß. - PC-CF (Polycarbonat mit Kohlefaser)
Technischer Kunststoff mit hoher Festigkeit und abrasiver Wirkung.
Metall- oder Keramikgefüllte Kunststoffe
- Metallgefüllte PEEK- oder PPS-Compounds
Sehr abrasiv, oft für EMI-Abschirmung oder leitfähige Bauteile genutzt. - Keramikgefüllte Kunststoffe
Extrem abrasiv, oft in Spezialanwendungen (z. B. Lager, Zahnräder).
Tipp: Um den Verschleiss zu reduzieren, sollten Kanal, Stempel und Düsen aus besonders hartem Material gefertigt sein.
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